原料預(yù)處理
原料選擇:選用純度約 5N(99.999%)的粗鍺錠或還原鍺粉,通常來自 GeCl?水解、GeO?氫還原等工藝產(chǎn)出的初級(jí)金屬鍺。
表面凈化:用混合酸(如 HF+HNO?)腐蝕去除表面氧化層與油污,再經(jīng)去離子水清洗、真空烘干,防止雜質(zhì)帶入后續(xù)工序。
破碎與成型:將凈化后的鍺料破碎成均勻顆粒,壓制成與石英舟適配的條狀或塊狀,減少區(qū)熔時(shí)的縮孔與偏析。
區(qū)熔提純(核心步驟)
熔區(qū)建立:采用高頻感應(yīng)加熱或紅外聚焦加熱,在鍺料中部形成寬度 1~3cm 的窄熔區(qū),溫度控制在鍺熔點(diǎn)(937℃)以上 50~100℃,確保局部熔化、整體固態(tài)。
熔區(qū)移動(dòng)與多道次提純
以 15~120mm/h 的速率移動(dòng)熔區(qū),雜質(zhì)隨熔區(qū)向尾料端偏析,純鍺在熔區(qū)前方結(jié)晶。
單次區(qū)熔提純有限,需重復(fù) 8~20 道次,根據(jù)目標(biāo)純度調(diào)整次數(shù),每道次后熔區(qū)反向移動(dòng)可提升均勻性。
參數(shù)控制:控制加熱功率、熔區(qū)移動(dòng)速率與溫度梯度,避免局部過熱導(dǎo)致鍺揮發(fā)或石英舟變形,同時(shí)減少熱應(yīng)力與晶體缺陷。
后處理
冷卻與脫模:區(qū)熔結(jié)束后,以 2~5℃/min 速率分段降溫,500℃以下慢速冷卻,防止內(nèi)應(yīng)力開裂,冷卻后取出鍺錠。
切頭切尾:切除含高濃度雜質(zhì)的尾料與籽晶部分,保留中間高純段。
檢測(cè)分級(jí):通過電阻率測(cè)試、ICP-MS 分析雜質(zhì)含量,按純度分級(jí)(如 6N、7N、8N),合格產(chǎn)品包裝入庫,不合格品返回原料重熔。
退火處理(可選):對(duì)高純鍺錠進(jìn)行 400~500℃真空退火,消除內(nèi)應(yīng)力,提升晶體完整性,滿足半導(dǎo)體單晶制備需求。
錦鑫業(yè)務(wù)回收范圍:
冶煉廠:黃金,白銀,鉑金,鈀金,銠金,銀鋅電瓶,以及粗鉛,貴鉛,陽極泥等廢料;
礦山廠:銅粉,鉛粉,活性炭,載金炭,炭泥,銀粉,銀泥,金泥,一切煉金,煉銀,煉鉑,鈀銠的廢渣廢料等。
電鍍廠:金鹽、銀鹽、金銀廢水等廢料;
電子廠:電子廠回收:半導(dǎo)體藍(lán)膜,半導(dǎo)體鍍金硅片、鍍銀瓷片、壓敏電阻、薄膜開關(guān),廢冷光片,背光源,廢銀漿、鈀漿、擦銀布、擦金布,銀漿罐、金漿罐、含鈀陶瓷片,含金陶瓷片,含銀的陶瓷片、銀焊條、銀焊絲、銀粉、導(dǎo)電銀膠,鍍金,鍍銀,鍍銠鍍鉑等廢料。

