生產(chǎn)方法:真空熔煉法和電化學(xué)還原法是當(dāng)前工業(yè)領(lǐng)域生產(chǎn)鍺錠應(yīng)用最廣泛的兩種核心方法。真空熔煉法是在密閉的高溫爐體內(nèi),利用真空環(huán)境促進(jìn)低沸點(diǎn)雜質(zhì)揮發(fā),實(shí)現(xiàn)鍺的提純;電化學(xué)還原法則是以含鍺溶液為原料,通過通入電流使鍺離子在陰極析出金屬鍺。
應(yīng)用領(lǐng)域:主要用于生產(chǎn)鍺顆粒、粉末、合金等。同時(shí),它也是制造鍺單晶的原料,還可用于摻鍺光纖、氯化鍺、紅外和特種光學(xué)鏡片、二級(jí)晶體管以及各類含鍺化合物靶材等的生產(chǎn)。
裝料與氣氛準(zhǔn)備
裝舟:在水平石英舟(或石墨舟,內(nèi)壁可鍍 SiC 防粘)中依次裝入籽晶、鍺料、尾料,籽晶用于誘導(dǎo)定向結(jié)晶,尾料收集偏析雜質(zhì)。
密封與氣氛控制:將石英舟放入石英管,抽真空至 10?3~10??Pa 后,通入高純 Ar 或 H?-Ar 混合氣氛(H?體積分?jǐn)?shù) 1%~5%),防止鍺高溫氧化,同時(shí)抑制雜質(zhì)揮發(fā)損失。
預(yù)熱:以 3~5℃/min 速率升溫至 200~300℃,保溫 30~60min,去除原料中殘留水分與吸附氣體。
區(qū)熔提純(核心步驟)
熔區(qū)建立:采用高頻感應(yīng)加熱或紅外聚焦加熱,在鍺料中部形成寬度 1~3cm 的窄熔區(qū),溫度控制在鍺熔點(diǎn)(937℃)以上 50~100℃,確保局部熔化、整體固態(tài)。
熔區(qū)移動(dòng)與多道次提純
以 15~120mm/h 的速率移動(dòng)熔區(qū),雜質(zhì)隨熔區(qū)向尾料端偏析,純鍺在熔區(qū)前方結(jié)晶。
單次區(qū)熔提純有限,需重復(fù) 8~20 道次,根據(jù)目標(biāo)純度調(diào)整次數(shù),每道次后熔區(qū)反向移動(dòng)可提升均勻性。
參數(shù)控制:控制加熱功率、熔區(qū)移動(dòng)速率與溫度梯度,避免局部過熱導(dǎo)致鍺揮發(fā)或石英舟變形,同時(shí)減少熱應(yīng)力與晶體缺陷。

