區(qū)熔提純(核心步驟)
熔區(qū)建立:采用高頻感應(yīng)加熱或紅外聚焦加熱,在鍺料中部形成寬度 1~3cm 的窄熔區(qū),溫度控制在鍺熔點(937℃)以上 50~100℃,確保局部熔化、整體固態(tài)。
熔區(qū)移動與多道次提純
以 15~120mm/h 的速率移動熔區(qū),雜質(zhì)隨熔區(qū)向尾料端偏析,純鍺在熔區(qū)前方結(jié)晶。
單次區(qū)熔提純有限,需重復(fù) 8~20 道次,根據(jù)目標(biāo)純度調(diào)整次數(shù),每道次后熔區(qū)反向移動可提升均勻性。
參數(shù)控制:控制加熱功率、熔區(qū)移動速率與溫度梯度,避免局部過熱導(dǎo)致鍺揮發(fā)或石英舟變形,同時減少熱應(yīng)力與晶體缺陷。
移動速度過慢的影響
雜質(zhì)偏析充分,但生產(chǎn)效率低:慢速移動時,熔區(qū)與固相鍺的接觸時間長,雜質(zhì)在固 - 液兩相的分配能充分達(dá)到平衡,偏析效果好,能有效將雜質(zhì) “推” 向尾料端,利于提升鍺錠主體純度。但過慢的速度會大幅延長單爐生產(chǎn)周期,增加能耗和設(shè)備占用成本,降低產(chǎn)能。
易產(chǎn)生成分不均與晶體缺陷:長時間高溫會導(dǎo)致鍺原子擴(kuò)散過度,可能出現(xiàn)局部成分偏聚;同時,緩慢冷卻易形成粗大晶粒,晶粒間的晶界增多,還可能因熱應(yīng)力累積產(chǎn)生微裂紋。
鍺揮發(fā)損失增加:熔區(qū)處于高溫的時間越長,鍺的揮發(fā)量越大,不僅降低成品收率,揮發(fā)的鍺蒸汽還可能污染爐體或重新凝結(jié)在鍺錠表面,引入二次雜質(zhì)。
移動速度過快的影響
雜質(zhì)偏析不徹底,純度不達(dá)標(biāo):快速移動時,熔區(qū)向前推進(jìn)速度超過雜質(zhì)在液相中的擴(kuò)散速度,雜質(zhì)無法及時隨熔區(qū)向尾料遷移,會被 “截留” 在結(jié)晶的固相鍺中,導(dǎo)致鍺錠主體純度下降,無法達(dá)到 6N 及以上的目標(biāo)純度要求。
晶體生長不穩(wěn)定,易形成柱狀晶或枝晶:過快的移動速度會使固 - 液界面變得陡峭,晶體生長方向紊亂,容易形成柱狀晶或枝晶結(jié)構(gòu),破壞晶體的完整性,后續(xù)加工時鍺錠易脆斷。
熔區(qū)形態(tài)不穩(wěn)定:速度過快可能導(dǎo)致熔區(qū)拉長、變形,甚至出現(xiàn) “斷熔” 現(xiàn)象,造成局部未熔或過熔,影響整根鍺錠的提純均勻性。
適宜的移動速度范圍
區(qū)熔鍺錠的熔區(qū)移動速度通??刂圃?15~120mm/h,具體需根據(jù)鍺料初始純度、目標(biāo)純度、熔區(qū)寬度調(diào)整:
初始純度低(如 5N 粗鍺)或目標(biāo)純度高(如 7N、8N)時,選擇偏慢的速度(15~40mm/h),保證雜質(zhì)充分偏析;
初始純度較高或追求生產(chǎn)效率時,可適當(dāng)提高速度(60~120mm/h)。

