選擇性溶解法:
選擇性溶解法是首先在(1000-1100)℃焙燒,除掉廢催化劑表面吸附的有機(jī)物與表面積炭,同時(shí)使γ-Al203轉(zhuǎn)變?yōu)殡y于溶解的α-Al203,然后用王水或鹽酸加氧化劑溶解廢催化劑中的鈀和鉑金屬。該法的優(yōu)點(diǎn)是Al203載體不被破壞,可以直接回收利用,缺點(diǎn)是鈀和鉑的溶解不徹底,回收率較低。
隨著工業(yè)的發(fā)展,我國(guó)廢催化劑的數(shù)量逐年增加,其回收工作也引起一定重視。目前國(guó)內(nèi)從廢催化劑中回收金屬的工藝基本以酸堿法為主,工藝流程長(zhǎng),貴金屬回收率有待提高,實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生大量酸氣及廢渣,需要開發(fā)與推廣新的回收技術(shù),在回收廢催化劑時(shí)不應(yīng)將目標(biāo)僅僅放在活性組分的回收上,對(duì)于載體及溶劑組分也應(yīng)一并加以回收利用。
熱處理是為了提高活性炭的強(qiáng)度,經(jīng)過真空高溫處理,使之部分石墨化。 曹峻清等提出,石墨化程度控制在 3%以下,并除去少量有機(jī)雜質(zhì),處理時(shí)的真空度為 1.013×~1.013× Pa,溫度 300~1500℃,升溫速度 5℃ ·rain,保溫20—50h,真空下緩慢降至室溫出爐,處理后的比表面積為900~1500·,孔容0.02~1.20mL·。采用此方法使催化劑活性組分粒度大小適宜,分布均勻。阿納托利 ·烏拉帝米若維奇 ·若曼尼恩科等提出,若載體石墨化程度大于20%,則制備的催化劑鈀晶粒度小于3.5nm,鈀均勻分布在距離載體表面距離為其半徑的 1%~30%,形成均勻的蛋殼分布,這種分布有助于提高催化劑活性。
在石油工業(yè)中常常使用以氧化鋁(A12O3)、氧化硅、石墨等載體的鉑催化劑。從這類失效的催化劑中再生回收鉑的常用方法有王水溶解法(溶解鉑)、硫酸溶解法(溶解其它雜質(zhì))、熔煉合金法(熔煉成合金后用王水溶解,氯化銨沉鉑,使其與其它元素分離而得到鉑)。
利用鍍鉑、涂鉑的廢料中基體金屬與鉑的熱膨脹系數(shù)不同,在加熱條件下使鉑層發(fā)生脹裂,可從鍍鉑、涂鉑的廢料中回收鉑。將鍍鉑廢件放在750℃~950℃中,在氧化氣氛中恒溫30min,在上述的溫度范圍內(nèi)鉑不被氧化,而與鉑層接的基體金屬(如Mo,W)的表面則被氧化,用5%NaOH(NaHCO3或NH4OH)堿液溶解結(jié)合層的基體金屬氧化物。通過振蕩后鉑層即脫落,沉于堿液槽底,在780℃~950℃下,將含鉑的沉淀加熱氧化,以升華基體金屬,再經(jīng)堿煮(或酸處理)含鉑殘?jiān)赃M(jìn)一步除去賤金屬,經(jīng)洗滌后,殘?jiān)儆猛跛芙猓^濾、趕硝、用水稀釋調(diào)節(jié)pH=5~6,水解除雜,用NH4Cl沉鉑,獲得(NH4)2PtCl6鍛燒得純海綿鉑。

