貴金屬提純

1）電解法

在貴金屬和賤金屬共存的酸性溶液中，利用電位不同，貴金屬在陰極析出，得到提純?nèi)玢櫶峒儯娊庋b置采用的是兩室式電解槽。陽(yáng)極室以碳棒為電極，陰極室以鉑片為電極，中間為陰離子交換膜將計(jì)量的H+濃度為2mol·L-1鹽溶液加人電解裝置陰極室中，陽(yáng)極室為10%氯化銨溶液，以飽和甘汞電極作參比電極?？刂脐帢O電位在（-1.10~-1.15）V，電解（2~3）小時(shí)，電流效率為80%，銠粉在陰極析出。陰極析出的銠粉經(jīng)酸洗、水洗和焙燒，即可得到純度天于99.5%的銠粉.

2）離子交換

在pH貴金屬催化劑鉬、金、銀等作為重要的工業(yè)催化劑其在工業(yè)發(fā)展中起著不可替代的作用。目前鉬催化劑用于氨氧化制硝酸，Ag/A1203催化劑用于乙烯氧化制環(huán)氧乙烷，金粒子催化氧化一氧化碳等等，貴金屬催化劑在工業(yè)催化領(lǐng)域的應(yīng)用不勝枚舉。但是，由于貴金屬資源稀少、價(jià)格昂貴，且在催化過(guò)程中容易中毒失活，導(dǎo)致其應(yīng)用受到一定限制，因此如何對(duì)貴金屬催化劑的回收及再生成為目前貴金屬催化劑研究的一個(gè)重要方向。傳統(tǒng)的對(duì)貴金屬催化劑回收再生的方法只能通過(guò)采用王水進(jìn)行。王水中含有硝 酸、氯化亞硝酰、氯等強(qiáng)氧化劑，也含有高濃度的氯離子，能跟金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)離子，有利于向金、鉬溶解方向進(jìn)行。但采用王水對(duì)貴金屬溶解的方法具有很多缺點(diǎn)，首先，王水毒性很大，反應(yīng)后不容易出去，廢液對(duì)環(huán)境損害非常大。其次，操作危險(xiǎn)，采用王水對(duì)貴金屬溶解需要在對(duì)王水加熱條件下進(jìn)行，王水腐蝕性極強(qiáng)，因此操作困難。

熱處理是為了提高活性炭的強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)真空高溫處理，使之部分石墨化。 曹峻清等提出，石墨化程度控制在 3％以下，并除去少量有機(jī)雜質(zhì)，處理時(shí)的真空度為 1．013×~1．013× Pa，溫度 300～1500℃，升溫速度 5℃ ·rain，保溫20—50h，真空下緩慢降至室溫出爐，處理后的比表面積為900～1500·，孔容0．02～1．20mL·。采用此方法使催化劑活性組分粒度大小適宜，分布均勻。阿納托利 ·烏拉帝米若維奇 ·若曼尼恩科等提出，若載體石墨化程度大于20％，則制備的催化劑鈀晶粒度小于3．5nm，鈀均勻分布在距離載體表面距離為其半徑的 1％～30％，形成均勻的蛋殼分布，這種分布有助于提高催化劑活性。

在石油工業(yè)中常常使用以氧化鋁(A12O3)、氧化硅、石墨等載體的鉑催化劑。從這類失效的催化劑中再生回收鉑的常用方法有王水溶解法(溶解鉑)、硫酸溶解法(溶解其它雜質(zhì))、熔煉合金法(熔煉成合金后用王水溶解，氯化銨沉鉑，使其與其它元素分離而得到鉑)。

利用鍍鉑、涂鉑的廢料中基體金屬與鉑的熱膨脹系數(shù)不同，在加熱條件下使鉑層發(fā)生脹裂，可從鍍鉑、涂鉑的廢料中回收鉑。將鍍鉑廢件放在750℃~950℃中，在氧化氣氛中恒溫30min，在上述的溫度范圍內(nèi)鉑不被氧化，而與鉑層接的基體金屬(如Mo，W)的表面則被氧化，用5%NaOH(NaHCO3或NH4OH)堿液溶解結(jié)合層的基體金屬氧化物。通過(guò)振蕩后鉑層即脫落，沉于堿液槽底，在780℃~950℃下，將含鉑的沉淀加熱氧化，以升華基體金屬，再經(jīng)堿煮(或酸處理)含鉑殘?jiān)?，以進(jìn)一步除去賤金屬，經(jīng)洗滌后，殘?jiān)儆猛跛芙?，過(guò)濾、趕硝、用水稀釋調(diào)節(jié)pH=5~6，水解除雜，用NH4Cl沉鉑，獲得(NH4)2PtCl6鍛燒得純海綿鉑。